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無有機溶劑殘留的VC磷酸酯鎂的制備方法
無有機溶劑殘留的VC磷酸酯鎂的制備方法包括以下步驟:
(1)脫陽離子:在合成酯化反應后的VC磷酸酯鎂的粗品中加入有機酸,常溫攪拌1-3H,放入專用罐靜止沉降1-10H,抽濾上清液;
(2)去除陽離子雜質(zhì):把抽濾后的上清液用泵抽濾至陽離子樹脂交換柱,以0.1-10m/min的流速通過陽離子樹脂柱進行離子交換,去除多余的陽離子;
(3)去除陰離子雜質(zhì):檢測去除陽離子后的料液中游離磷酸根和硫酸根的含量,調(diào)整PH為7~12,將濾液泵至陰離子樹脂交換柱,以每分鐘0.1-10m的流速通過陰離子樹脂柱進行離子交換,去除多余的陽離子;
(4)霧化干燥結(jié)晶:將精濾后的濾液抽入反應釜,調(diào)節(jié)PH5.5~7.5,輸送到凈化車間進行霧化熱干燥結(jié)晶;
(5)收料、檢測、包裝、入庫。
VC磷酸酯鎂采用這種方法無需使用有機溶劑,直接通過霧化干燥結(jié)晶,降低了生產(chǎn)成本,且溶解速率提高,無任何有機溶劑的殘留。