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采用基團(tuán)保護(hù)方法以維生素C為基本原料合成維生素C磷酸酯鈉
先將維生素C與丙酮反應(yīng)生成中間產(chǎn)物5,6-氧-異亞丙基-L-抗壞血酸，對(duì)反應(yīng)過(guò)程中催化劑用量、物料配比、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度的影響進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究，通過(guò)探索試驗(yàn)和正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，得到了IAA合成反應(yīng)的適宜工藝條件為：對(duì)甲苯磺酸為催化劑，n(丙酮)∶n(維生素C)為10∶1，n(對(duì)甲苯磺酸)∶n(維生素C)為0.8∶ 1，反應(yīng)溫度為0℃，反應(yīng)時(shí)間為4h時(shí)，IAA的收率可達(dá)93.41%。用色譜層析提純后熔點(diǎn)可達(dá)219℃。
以5,6-氧-異丙基-I-抗壞血酸和POCl為原料合成維生素c磷酸酯，考察了物料配比、反應(yīng)溫度、催化劑的用量及反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)收率的影響。通過(guò)正交試驗(yàn)確定了反應(yīng)的較佳工藝條件為：n(POCl3)∶n(IAA)為1.65∶1、反應(yīng)溫度為0℃、催化劑n(吡啶)∶n(IAA)為7.5∶1及反應(yīng)時(shí)間為60min，維生素C磷酸酯的收率可達(dá)93%以上。
維生素C磷酰化反應(yīng)液采用離子交換樹(shù)脂梯度洗脫分離提純，先對(duì)3種樹(shù)脂通過(guò)一系列的初步篩選實(shí)驗(yàn)：吸附等溫線(xiàn)、靜態(tài)吸附、靜態(tài)解吸，pH值、溫度、流量對(duì)吸附量、鹽酸洗脫液濃度等因素的影響，結(jié)果表明：D311大孔弱堿陰離子交換樹(shù)脂的吸附量和選擇性較好。樹(shù)脂操作的工藝條件：pH值為1~2溫度為20℃~2S℃、流量為1.0mL：min-1。
