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維生素C磷酸酯鎂的生產(chǎn)工藝
維生素C磷酸酯鎂的生產(chǎn)工藝主要包括以下步驟:
一、原料準(zhǔn)備
準(zhǔn)備維生素C、丙酮、三氯氧磷、吡啶、氧化鎂等原料,并確保其質(zhì)量和純度符合生產(chǎn)要求。
二、反應(yīng)步驟
縮合反應(yīng):
將一定量的丙酮、L-抗壞血酸和催化劑加入反應(yīng)燒瓶中,進(jìn)行縮合反應(yīng),得到5,6-O-異丙叉-L-抗壞血酸。反應(yīng)完成后,過(guò)濾、蒸餾回收丙酮,得到白色產(chǎn)品5,6-O-異丙叉-L-抗壞血酸。
磷酸化反應(yīng):
將5,6-O-異丙叉-L-抗壞血酸溶于水中,加入吡啶和氫氧化鉀調(diào)節(jié)pH值至堿性范圍。在0~10℃下,滴加稍過(guò)量的三氯氧磷進(jìn)行磷酸化反應(yīng)。反應(yīng)完畢后,經(jīng)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂精制,去除雜質(zhì)。
中和反應(yīng):
用氧化鎂中和磷酸化反應(yīng)后的溶液,得到維生素C磷酸酯鎂的粗品。
三、后處理步驟
減壓回收:
減壓回收反應(yīng)液中的吡啶等溶劑,以減少后續(xù)處理的難度和成本。
稀釋與交換:
將殘液加水稀釋至一定倍數(shù),再經(jīng)離子交換樹(shù)脂交換、洗脫,收集特定pH值的交換液和洗脫液。
濃縮與結(jié)晶:
將交換液濃縮至一定體積,然后加入甲醇等溶劑進(jìn)行析晶。
過(guò)濾、干燥后得到維生素C磷酸酯鎂的粗品。
精制:
將粗品加入一定量水溶解后,進(jìn)行脫色、再結(jié)晶等精制操作。
過(guò)濾、洗滌、干燥后得到維生素C磷酸酯鎂的精品。
四、質(zhì)量控制
在生產(chǎn)過(guò)程中,需要對(duì)原料、中間體以及終產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量控制。通過(guò)檢測(cè)其含量、熔點(diǎn)、雜質(zhì)等指標(biāo),確保產(chǎn)品質(zhì)量符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和要求。
五、包裝與儲(chǔ)存
將精制后的維生素C磷酸酯鎂進(jìn)行包裝,并儲(chǔ)存在干燥、陰涼、通風(fēng)的地方,以防止其受潮、變質(zhì)或與其他物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)。